Préparation de références (hétéro)polyanioniques et caractérisation par RMN 31P pour une meilleure description des catalyseurs d'hydrotraitement dans le cadre de leurs recyclages

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Stage Chimie Rhône entre janvier et avril 2024 de 3 à 5 mois


IFP Energies nouvelles (IFPEN) est un acteur majeur de la recherche et de la formation dans les domaines de l’énergie, du transport et de l’environnement. De la recherche à l’industrie, l’innovation technologique est au cœur de son action, articulée autour de quatre priorités stratégiques : Mobilité Durable, Energies Nouvelles, Climat / Environnement / Economie circulaire et Hydrocarbures Responsables.

Dans le cadre de la mission d’intérêt général confiée par les pouvoirs publics, IFPEN concentre ses efforts sur :

  • l’apport de solutions aux défis sociétaux de l’énergie et du climat, en favorisant la transition vers une mobilité durable et l’émergence d’un mix énergétique plus diversifié ;
  • la création de richesse et d’emplois, en soutenant l’activité économique française et européenne et la compétitivité des filières industrielles associées.

Partie intégrante d’IFPEN, l’école d’ingénieurs IFP School prépare les générations futures à relever ces défis.

Préparation de références (hétéro)polyanioniques et caractérisation par RMN 31P pour une meilleure description des catalyseurs d’hydrotraitement dans le cadre de leurs recyclages

Dans le cadre d’une meilleure maîtrise des impacts environnementaux, il est important de pouvoir valoriser les catalyseurs usés. Pour cela il est essentiel de caractériser au mieux ces catalyseurs afin d’en améliorer notre compréhension (nature des espèces et comportements) durant toutes les étapes liées au recyclage.

Description du projet

Les catalyseurs d’hydrotraitement sont composés principalement de molybdène (ou de tungstène) en co-promotion avec du cobalt (ou du nickel) supportés sur un support aluminique. Ils sont généralement préparés à partir de solutions d’imprégnations à base d’un cocktail métallique dans une solution acide contenant de l’acide phosphorique.

En fonction de la composition de la solution d’imprégnation (teneur en métaux et force acide), différentes espèces (hétéro)polyanioniques (HPA) et/ou polymolybdates sont attendues. Leurs caractérisations respectives sont généralement basées sur les techniques de spectroscopies vibrationnelles (Raman ou infrarouge) accessibles à IFPEN ou alors par spectrométrie d'absorption des rayons X (XAS) en synchrotron. 
Cette dernière aide à déterminer la structure à l’échelle locale d'un matériau mais se focalise sur le métal pour lequel on a choisi le seuil d’absorption (le molybdène par exemple). 

De fait, le XAS ne décrit pas directement l’état du phosphore qui peut être impliqué sous la forme d’HPA ou de polyphosphates avec un impact sur la réactivité. C’est pourquoi il est intéressant de compléter ces observations par la RMN liquide et par la RMN MAS (Magic Angle Spinning) du solide du phosphore 31 afin d’avoir un regard complémentaire aux autres techniques d’analyses et de décrire plus finement les catalyseurs. 

L’idée serait ensuite d’associer ces caractérisations à d’autres techniques innovantes telles que l’imagerie RMN ou imagerie XAS afin de déterminer comment se distribuent les espèces (hétéro)polyanioniques et/ou polymolybdates à l’échelle d’un extrudé de catalyseur.

L’objectif du stage sera de :

  1. Synthétiser les HPA en solution et caractériser ces espèces par RMN liquide (solutions d’imprégnation)
  2. Caractériser des HPA massiques de référence (déjà disponibles au laboratoire et/ou références commerciales) par RMN solide ainsi que des catalyseurs supportés
  3. Croiser les résultats avec d’autres techniques spectroscopiques (Raman, infrarouge, XAS) ou des tests catalytiques

Le stage sera encadré par une équipe pluridisciplinaire composée d’un ingénieur de recherche en caractérisation des matériaux et d’un ingénieur de recherche en catalyse hétérogène.

Profil recherché

Etudiant en 3ème année de BUT Chimie ou en master 1 dans les domaines de la chimie ou analyse physico-chimique.

  • De solides connaissances sur les techniques de caractérisation seront appréciées.

Informations complémentaires

Durée souhaitée : 5 mois
Période souhaitée : S1 2024
Lieu : IFP Energies nouvelles, Rond-point de l’échangeur de Solaize, BP3, 69360 SOLAIZE
Transport : oui
Rémunération : oui

Merci d’adresser votre candidature (CV et lettre de motivation) au responsable de stage


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